联系我们
苏州市莱顿科学仪器平安彩票
电话:0512-66325740-601
传真:0512-68027230 
联系人:向先生
地址:苏州市高新区运河路77号

13812609330

解决方案

测定水中的苯系物解决方案

日期:2017-03-14 14:18:16 人气:1437

应用领域:
环保/水工业
实验设备:
检测样品:
饮用水
检测项目:
有机污染物
参考标准:
GB_T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标
下载地址:

磐诺色谱测定水中的苯系物解决方案

1 前言

苯系物是一类含苯环芳香族化合物的总称,通常代表性的组分有苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种化合物。其中,苯是已知的致癌物,其余 7 种组分均对人体有不同程度的毒性。自然界中苯系物的主要来源是石油化工、炼焦化工等工业废水,这些工业废水常常对河流、地下水、空气等造成污染。因此,测定水和空气中的苯系物含量对于人与自然本身有重要意义。空气中苯系物的测定方法通常基于热解析技术展开,而水中苯系物的分析方法通常有顶空进样法和溶剂萃取直接进样法。

为了达到更高的检测灵敏度、更简便快捷的获得数据,本方法利用苯系物易挥发、在水中溶解度极差的性质,基于气相色谱仪,采用顶空进样器与高灵敏度氢火焰离子化检测器相结合,建立了一套简单、迅速、灵敏度高、重复性好、自动化的分析方法。

2 实验部分

2。1 仪器、试剂与样品

2.1.1 仪器

气相色谱仪(常州磐诺 A91, 配制 FID 检测器,顶空进样器)

2。1。2 试剂苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、甲醇等均为分析纯。

平安彩票2。1。3 样品

来源于某市区自来水、市售纯净水。

2.2 实验方法

2.2.1 气相色谱分析条件的选择与优化

参考 GB/T 5750.8-2006 给出的色谱条件,并结合以往的工作经验,优化色谱条件后进行方法学考查。优化后的色谱条件为:

进样口:240℃,分流比:~10:1;检测器:氢火焰离子化检测器,250℃;H2:30ml/min;Air:300ml/min;尾吹(N2):30ml/min;进样量:1ml(定量环)

平安彩票色谱柱:WAX 30m×0。32mm×0。50ìm,恒流模式,流速 1。7ml/min

程序升温:45℃,平衡 8min,以每分钟 12℃升温至 200℃,平衡 2min

顶空进样器条件:样品瓶: 75℃, 30min; 阀箱: 105℃; 传输管线:115℃

优化后的色谱图见图 1。

测定水中的苯系物解决方案

Fig.1 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-完全分离色谱图

 

2.2.2 精密度试验

取 4 个洁净 20ml 顶空瓶,准确加入 5ml 蒸馏水后,再用微量注射器准确吸取苯系物混合溶液适量,密封,作为供试液,在 2.2.1 色谱条件下,重复分析 4 次,7 种组分的峰面积一致,RSD%均小于 2.5%,表明仪器精密度良好。测试结果见表 1。

表 1 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-精密度试验(n=4)

 

组分

A1

A2

A3

A4

Aaver

RSD%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

97。07

95。99

98.13

96.45

96。91

0。955

 

甲苯

100.63

97.38

101。01

99。44

99。62

1.640

 

乙苯

106.24

102。02

106.64

104.18

104.77

2.030

 

对二甲苯

104.24

100。45

104.53

102。18

102.85

1.859

 

间二甲苯

102.49

98.39

102。82

100.33

101。01

2。044

 

邻二甲苯

93.11

90.24

93。64

91.35

92。09

1.707

 

苯乙烯

79。99

77.91

80.24

78.03

79.04

1.573

 

 

 

 

 

 

 

 

2.2.3 标准曲线的绘制

平安彩票取 5 个洁净 20ml 顶空瓶,准确加入 5ml 蒸馏水后,再用微量注射器准确吸取苯系物混合溶液各 1、2、4、8、16ìl 后,密封,作为供试液。在 2.2.1 色谱条件下分析,测试峰面积作为纵坐标,以浓度(ìg/L)作为横坐标,作线性回归拟合,测试数据、回归方程及其相关系

平安彩票数见表 2 和表 3。

表 2 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-标准液各组分浓度

 

组分

储备液组分

 

标准曲线各组分浓度/(ìg/L)

 

 

 

 

 

浓度/(ìg/ml)

 

 

 

 

 

 

 

 

A(1ìl)

B(2ìl)

C(4ìl)

D(8ìl)

E(16ìl)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

26.72

5。34

10.69

21.38

42.75

85.50

 

 

甲苯

 

21.12

4。22

8.45

16。90

33。79

67.58

 

 

乙苯

 

21.76

4.35

8.70

17.41

34。82

69.63

 

 

对二甲苯

 

21.12

4.22

8。45

16。90

33.79

67。58

 

 

间二甲苯

 

25.92

5.18

10.37

20.74

41。47

82。94

 

 

邻二甲苯

 

28.80

5。76

11.52

23。04

46.08

92.16

 

 

苯乙烯

 

28.48

5.70

11.39

22。78

45。57

91.14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

表 3 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-标准曲线-2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

浓度

A

B

C

D

E

r

 

回归方程

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0。81

1。65

2。87

5。78

11.00

平安彩票0。9997

y=0.1267x+0.2242

 

甲苯

0。72

1.44

2.63

5.36

10.19

0.9997

y=0.1494x+0.1542

 

乙苯

0.65

1.19

2.26

4。72

9。01

0.9997

y=0。1289x+0。0892

对二甲苯

0.70

1.29

2.39

4.94

9。20

0.9994

y=0.1348x+0.1733

间二甲苯

0。69

1。34

2.55

5.17

9.93

0.9998

y=0.1190x+0.1113

邻二甲苯

0。77

1.46

2.74

5.45

10。34

平安彩票0。9997

y=0.1108x+0.1946

苯乙烯

0.62

1.28

2.46

5。00

9.44

0。9995

y=0.1032x+0.1142

备注:回归方程中,y 代表峰面积,x 代表待测物的浓度值(ìg/L)

2.2.4 检出限及定量限

依据噪声的十倍(10N)作为定量限,三倍(3N)作为检出限,分别配制浓度相当于检出限和定量限的供试液,供试液组分浓度见表 4。在 2.2.1 色谱条件下分析,测试结果见图 2。

表 4 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-检出限与定量限组分浓度

组分浓度/(ìg/L)

甲苯

乙苯

对二甲苯

间二甲苯

邻二甲苯

苯乙烯

 

 

 

 

 

 

 

 

检出限

1.6

1。3

1.4

1.4

1.6

1。7

1.7

定量限

5.3

4.4

4。6

4.6

5.2

5.8

5.5

 

 

 

 

 

 

 

 

 测定水中的苯系物解决方案

Fig。2 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-检出限与定量限

2.2.6 样品测试

在 2。2。1 色谱条件下,对 2 个水样进行了苯系物的含量测定,测试结果均未检出苯系物。

3 结果与讨论

采用 HS-GC-FID 方法,在优化的色谱条件下,苯系物各峰之间能够完全分离,在 5ml样品量的条件下,方法的检出能力完全满足 GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》,可用于生活饮用水中苯系物指标的监控,同时也能用于工业用水、环境污染中苯系物的含量测定。

下一个:没有资料
版权所有:苏州市莱顿科学仪器平安彩票 联系人:向先生
详细地址:江苏省.苏州市高新区运河路77号  苏ICP备17002172号-1  技术支持:

销售

客服

售后

客户服务热线

平安彩票13812609330

在线客服
平安彩票 贵州11选5 大神棋牌 535彩票 六合开奖网址 亚洲彩票 汇丰彩票平台 广西快3 福建快3开奖 乐彩网导航